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有關毛細色譜柱的小知識
點擊次數:492 發布時間:2014-07-28
有關毛細色譜柱的小知識:通常來說,一根毛細管色譜柱由兩部分組成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質:而固定相種類就有許多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分字量,具有高熱穩定性的聚合物,zui常用的是聚硅氧烷(有時誤稱為硅氧烷)和聚乙二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。

管身

熔融二氧化硅即高純度合成石英(以下通稱熔融石英),通常在其表面涂上一層聚酰亞胺做為保護層。涂層后的熔融石英毛細管呈褐色:但是涂層后的毛細管之間的顏色卻不盡相同。色譜柱的顏色對于其色譜性能沒有什么影響。經過持續的較高溫度處理后.聚酰亞胺涂層管的的溫度會變得比以前更深:標準的聚酰亞胺涂層管熔融石英管的溫度上限為360℃,高溫聚酰亞胺涂層管的溫度上限為400℃。

熔融石英管的內表面會用一些化學方法進行處理,盡量的減小樣品和管壁之間可能存在的相互作用。所用的試劑和處理方法一般是依據將要涂在內壁上的固定相種類來確定的。硅烷硅烷化處理則是zui為常用的處理方式,即使用硅烷類的試劑和管壁內表面上的硅基醇基團進行反應,使其變為甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。

當實驗要求更高的使用溫度時,我們可以來用不銹鋼毛細柱來代替熔融石英毛細柱。不銹鋼毛細柱在使用溫度(耐高溫)及日常維護(不易折斷等)的性能和指標上都優于熔融石英毛細柱。但是不銹鋼材質的惰性沒有熔融石英好,它可以和許多的化合物相互作用,產生反應。所以通常我們也會用化學方法對其進行處理,或者是在它的內壁再涂上薄薄的一層熔融石英,以增加不銹鋼管的隋性:經過適當處理后,不銹鋼毛細柱的惰性與熔融石英毛細柱的不相上下。

固定相聚硅氧烷

聚硅氧烷在其用途的多用性、性質的穩定性上都有優良的表現也是目前zui為常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷重復聯接構成:每個硅原子與兩個功能集團

相連,功能集團的類型和數量決定了固定相總體類型和性質常見的四種功能集團為甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。

zui基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。當有其他種類的取代基出現時,該集團的數量將由一個百分數來表示。例如:5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集團和95%的甲基集團。“二”是表示每個硅原子包含有兩個特定集團,但當兩個特定集團完全相同時,我們有時也會省略這種叫法。如果甲基的百分數沒有表征,則表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量為50%)。有時我們可能對氰丙基苯基的百分含量產生錯誤的理解,如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因為一個氰丙基和一個苯基連接于同一個硅原子上,所以14%是一種加和的表征方式。

我們有時會用低流失或“ms”來表征一類固定相。這一類固定相是在硅氧烷聚合物中鏈接一定數量的苯基或苯基類的集團,通常我們稱之為“亞芳基”。由于它們的加入,聚合物的鏈接變得更加堅固穩定,保證了在較高溫度時,固定相不會產生降解。也就是說,進一步降低了色譜柱的柱流失,提高了色譜柱的使用溫度。

與原始的非亞芳基類型的固定相相比,亞芳基固定相不僅擁有相同的分離指數,而且在色譜柱的維護等方面也有許多的調整(例如DB-5和DB-5ms)。盡管同類普通型和低流失型固定相的分離性能相同或極為相似,但是在某些方面還有微小的區別。另外,我們也使用一些沒有相應“普通型”的獨特低流失固定相。

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